納米材料是指在三維空間中至少有一維處于納米尺寸(1-100 nm)或由它們作為基本單元構成的材料。由于它的尺寸很小，會產生很多特殊的效應，比如小尺寸效應、隧道效應以及大的比表面積效應等，因此使得納米材料表現出不同的物理化學特性，例如熔點、磁性、光學、導熱、導電特性等等，因而現在納米材料被廣泛應用于醫藥、化工、冶金、電子、機械、輕工、建筑及環保等行業。但由于其顆粒非常小，因此顆粒大小的檢測也就成為了挑戰，國際上對于超細顆粒的粒度測試一般有三種方法，即電子顯微鏡、動態光散射以及激光衍射。

一、電子顯微鏡技術

      電子顯微鏡技術的應用是建立在光學顯微鏡基礎之上的，它是利用電子束照射在顆粒上，然后通過電子透鏡放大得到的圖片。電鏡的優點是結果直觀，能夠直接“觀察”到所測顆粒，而且分辨率極高，但由于其放大倍數較高，因此采集的顆粒有限，取樣代表性風險較高，同時高能的電子束可能破壞某些樣品比如蛋白、顏料的結構。

上述圖片就是二氧化鈦粉體的場發射掃描電鏡圖片。可以看到它的晶體比較均勻，顆粒直徑在20-30nm或更小。但當我們把鏡頭拉遠，則看到完全不同的下面的場景

可以看出，該二氧化鈦顆粒是由大量“原始”顆粒聚集而成，而前面第一張圖片只是在方框內的局部放大照片而已。

二、動態光散射技術和激光衍射技術

在溶液中懸浮的顆粒由于無規則運動會發生布朗運動，一般顆粒越小，運動速度越快。動態光散射技術利用懸浮顆粒在溶劑體系中做布朗運動的原理，通過檢測顆粒的擴散速度，從而利用斯托克斯-愛因斯坦方程計算出顆粒的大小和粒度分布。

該技術優點是測試下限較低，對于極小的窄分布顆粒測試效果較好，同時所需樣品較少，可以在懸液狀態下直接測試樣品并給出分布，測試速度較快。但由于該技術基于顆粒的布朗運動，一旦有大的顆粒在體系中，這些大的顆粒可能就會發生沉降從而導致測試結果錯誤，同時該技術是基于統計的光強變化來做數據處理，對于寬分布的樣品測試結果有風險。

 激光衍射技術主要利用的是光照射到顆粒后產生的衍射現象，不同大小的顆粒將會在空間形成不同的衍射條紋，一般來說，顆粒越小散射角越大，因此通過放置一系列檢測器，檢測不同角度的光散射強度，從而通過米氏理論反演計算出顆粒的粒度分布，該技術的優點是測試范圍寬，速度較快，取樣代表性好，尤其是對于寬分布樣品有比較好的測試效果。而恰恰很多納米顆粒由于粒徑很小，很容易產生二次團聚結構，這樣就會形成小顆粒和團聚體大顆粒共存的情況，這恰恰是激光衍射技術擅長的地方。但其缺點是小顆粒散射光強非常弱，信噪比較低，同時顆粒越小，對其折射率等光學參數準確性要求越高，這就會給小顆粒測試帶來風險。

有機顏料的顆粒具有特殊性，在掃描電鏡高能電子束照射下，顆粒都可能被“融化”甚至被破壞，并且所述顏料顆粒都為亞微米甚至納米級，因此非接觸式的測試方法——動態光散射和激光衍射法成為有機顏料粒度測試的主要手段。下面以酞青顏料為例來說明有機顏料的粒度測試過程。現有A和B兩種酞青顏料產品，從性能來看B為不合格品，表現為B中有較大的顆粒，為了進一步驗證，我們采用動態光散射測試結果如下：

可以看到，A、B兩個樣品的粒度都是亞微米級的，中值粒徑在200納米左右，粒徑結果非常接近，并沒有展現出明顯差異。為了進一步考察，我們采用高性能激光粒度儀進行驗證，結果如下：

從上面的結果可以看到，激光衍射測試下A和B在小顆粒端非常接近，但在大顆粒端則展現出不同的狀態，B中在微米級別有少量大顆粒。為了進一步考察，我們對兩個懸液進行光學顯微鏡成像：

 由于光學顯微鏡對于1微米以下的顆粒無法成像，所以在樣品A的光學顯微圖像中看不到顆粒，說明其中沒有粗顆粒。樣品B的顯微圖像中就能看到一些顆粒，說明樣品B確實有一定量的大顆粒，跟激光粒度儀的結果是一致的。

從上述兩個樣品的三種粒度分析方法能看出一些差別，這正是對超細顆粒粒度測試的挑戰所在。動態光散射取樣量少，光斑直徑小，因此其取樣代表性風險較高，導致少量大顆粒取不到。激光粒度儀取樣量多，又有循環分散系統，大顆粒不容易沉降，因此能檢測出來。顯微圖像是一種直接的粒度測量方法，可以用來作為其他方法的驗證。

綜上所述，對超細顆粒粒度測試時，可通過不同方法的對照驗證來得出符合實際的粒度結果。